1 一般描述
本标准样品为硅酸盐水泥熟料，样品呈灰色粉末状固体。主要化学成分为烧失量、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、氧化钾和氧化钠不溶物等。
2 材料来源
本标准样品取自北京某水泥企业，经破碎、粉磨后，用0.08mm方孔标准筛进行筛分样品，混匀，装瓶。
3 预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平，验证分析方法和分析仪器。
4使用方法
4.1每次分析时，要立即称样（不烘样），称样后立即盖严盖子，并将标准样品放回干燥器中保存。
4.2测定方法按照GB/T 176《水泥化学分析方法》进行。
4.3如果烧失量发生了变化，需对实测结果进行校正，然后再和标准结果比较，判断分析结果是否符合要求。除了烧失量外的各种成分校正公式：校正结果=实测结果×[(100―标准烧失量)/(100―实测烧失量)]。
5均匀性和稳定性的检验
5.1随机抽取20瓶标准样品，采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的氧化钙（CaO）和氧化钾（K2O）的含量，氧化钙均匀性检验最小称样量为0.5g，氧化钾均匀性检验最小称样量为0.2g。测试所得数据经F检验表明，样品的均匀性合格。
5.2经稳定性考察，同时根据以往同类标准样品的稳定性检验结果，该标准样品在5年内稳定性良好。
6标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表1。
表1 标准样品的标准值与不确定度
|
项目 |
化 学 成 分（%） |
||||||||||
|
LOI |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
TiO2 |
CaO |
MgO |
SO3 |
K2O |
Na2O |
IR |
|
|
标 准 值 |
1.46 |
21.46 |
4.51 |
3.21 |
0.35 |
65.71 |
1.86 |
0.35 |
0.80 |
0.10 |
0.09 |
|
标准偏差 |
0.06 |
0.09 |
0.03 |
0.05 |
0.03 |
0.08 |
0.03 |
0.01 |
0.03 |
0.02 |
0.02 |
|
数据组数 |
9 |
9 |
9 |
9 |
7 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
|
扩展不确 定度（k=2） |
0.05 |
0.07 |
0.03 |
0.04 |
0.03 |
0.07 |
0.03 |
0.03 |
0.03 |
0.02 |
0.03 |
|
重复性限 |
0.15 |
0.20 |
0.20 |
0.15 |
0.05 |
0.25 |
0.20 |
0.15 |
0.10 |
0.05 |
0.15 |
7获得标准值的方法 GSB 08-1355-2017
获得标准值的方法见表2。
表2 获得标准值的方法
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化学成分 |
分析方法 |
|
烧失量（LOI） |
灼烧差减法。 |
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二氧化硅（SiO2） |
氯化铵重量法；氟硅酸钾容量法。 |
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三氧化二铝（Al2O3） |
EDTA直接滴定法；铜盐返滴定法。 |
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三氧化二铁（Fe2O3） |
EDTA直接滴定法；邻菲罗啉分光光度法。 |
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二氧化钛（TiO2） |
二安替比林甲烷分光光度法。 |
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氧化钙（CaO） |
EDTA直接滴定法。 |
|
氧化镁（MgO） |
配位滴定差减法；原子吸收分光光度法。 |
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三氧化硫（SO3） |
硫酸钡重量法；甲酸处理―库仑滴定法。 |
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氧化钾（K2O） |
火焰光度法；原子吸收分光光度法。 |
|
氧化钠（Na2O） |
火焰光度法；原子吸收分光光度法。 |
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不溶物（IR） |
酸碱不溶物法。 |
8溯源性
氟硅酸钾容量法测定SiO2溯源至苯二甲酸氢钾基准试剂；配位滴定法溯源至碳酸钙基准试剂；分光光度法测定Fe2O3、TiO2分别溯源至Fe2O3、TiO2光谱纯试剂；原子吸收分光光度法测定MgO溯源至MgO基准试剂；火焰光度法和原子吸收分光光度法测定K2O 、Na2O分别溯源至KCl、NaCl基准试剂。
9包装与贮存
本标准样品是粉末状，包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中，每瓶净重20g。
本标准样品应存放在阴凉、干燥处。
运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂，试样按报废处理。
10 安全警示
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性危害且不易燃烧。
