奶粉中3种邻苯二甲酸酯标准物质
奶粉的加工和包装可能会产生邻苯二甲酸酯(PAEs)化合物污染的风险。奶粉中邻苯二甲酸酯标准物质的成功研制,填补了国内食品中邻苯二甲酸酯检测用有证标准物质的空白。该标准物质采用气相色谱同位素稀释质谱法定值,所采用校准用标准物质具有可靠的计量溯源性。 该标准物质可配套GB 5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》使用,可用于检测实验室测量质量控制以及方法评价与验证等,保障食品安全检测中相关PAEs残留测量结果的可溯源、可比与准确可靠。
本标准物质主要用于奶粉或相关食品中邻苯二甲酸酯的检测,包括检测实验室分析方法确认、评价、质量控制与样品赋值等。
一、样品制备
本标准物质通过牛乳中添加邻苯二甲酸二丁酯 DBP(CAS:84-74-2)、邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP(CAS:85-68-7)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP(CAS:117-81-7),采用湿法制备的 奶粉,样品经混合均匀后用铝箔袋抽真空装密封包装。
二、溯源性及定值方法
本标准物质采用溶剂提取、SPE 净化前处理方法,其中 DBP、BBP 和 DEHP 的量值采用气相色 谱同位素稀释质谱(GC-IDMS/MS),八家实验室联合定值。通过开展方法确认,使用 GBW10134 正 己烷中邻苯二甲酸二丁酯溶液、GBW10164 正己烷中邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)溶液、GBW10165 正己烷中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP)溶液标准物质和经检定/校准的称量设备等,确保该 标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度综合考虑了由标准物质定值、样品均匀性和稳定性等引入的不确定度分量
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用气相色谱-同位素稀释质谱法 (GC-IDMS/MS)检测方法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明, 样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。 本标准物质最小取样量为 0.5 g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确 定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的 稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。